Всё для Учёбы — студенческий файлообменник
1 монета
docx

Студенческий документ № 052176 из НИЯУ МИФИ

Цель работы: Ознакомление с различными физико-химическими методами анализа и проведение на их основе исследований структуры и состава анализируемых веществ.

Задачи:

- ознакомиться с методом растровой (сканирующей) электронной микроскопией, с устройством РЭМ и его основных систем, программой INCA, провести исследование шлифа сплава.

- ознакомиться с методом газовой хроматографии, устройством газового хроматографа и его основных систем, программой обработки данных Хроматэк Аналитик 2.6, провести качественную идентификацию и количественный анализ спиртсодержащей жидкости на содержание органических веществ.

- ознакомиться с методом лазерной дифракции, прибором Analysette 22, определить распределение частиц в пробе по размерам.

Физико-химические (инструментальные) методы анализа - это обширная группа методов, в которых анализ проводится с применением специальных измерительных приборов и иного оборудования.

Химические методы анализа - совокупность методов качественных и количественных анализов веществ, основанных на применении химических реакций.

Физико-химические методы позволяют определять малое содержание компонентов в анализируемых объектах. Они снизили предел обнаружения до 10-5 - 10-10% (в зависимости от метода анализа). Химические методы анализа (титриметрический и гравиметрический) не позволяют обнаружить такое количество определяемого компонента. Их предел обнаружения - 10-3%.

Достоинства физико-химических методов анализа:

- быстрота и экспрессность проведения анализа.

- автоматизация процесса.

- возможность проведения анализа в данной точке.

- сохранение целостности исследуемого образца.

Недостатки физико-химических методов анализа:

- существенная погрешность результатов измерений.

- экономическая затратность.

Исследование шлифов сплавов на сканирующем электронном микроскопе:

Растровый электронный микроскоп (РЭМ) - прибор класса электронный микроскоп, предназначенный для получения изображения поверхности объекта с высоким пространственным разрешением, также информации о составе, строении и некоторых других свойствах приповерхностных слоёв. Основан на принципе взаимодействия электронного пучка с исследуемым объектом.

Цель: Провести исследование шлифа анализируемого сплава.

Результаты исследования:

В результате проведенных исследований были получены данные:

а) Размеры зерен:

- большое 19.8?111,64 ? m

-среднее 55,44 ? 26,04 ? m

-маленькое 44,34 ? 12,98 ?m

б) Состав сплава: в составе преобладают неодим и железо, также присутствуют: диспрозий (сопровождает неодим), углерод (из атмосферы,), кислород(в оксидах), азот (из атмосферы).

Вывод: В результате исследования определено, что образец - это сплав неодима и железа. Такой сплав может быть использован для производства неодимовых магнитов.

Хроматографический анализ спиртсодержашей жидкости на содержание органических веществ:

Метод: Газовая хроматография.

Принцип действия метода: Основан на распределении веществ между двумя фазами - неподвижной и подвижной. В качестве подвижной фазы используют инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фазу с большой поверхностью, например, водород, гелий, азот, аргон, углекислый газ. Газ-носитель не реагирует с неподвижной фазой и разделяемыми веществами.

Прибор: Газовый хроматограф "Хроматэк-Кристалл 5000"

Хроматограф лабораторный аналитический газовый "Хроматэк - Кристалл 5000" предназначен для качественного и количественного анализа смесей органических и неорганических веществ с температурами кипения до 400°С. Имеет следующие блоки:

• Блок подготовки газов;

• Устройство дозирования;

• Колонка;

• Детектор;

• Система регистрации сигнала.

Цель работы: провести качественную идентификацию и количественный анализ спиртсодержащей жидкости на содержание органических веществ

Результаты исследования:

В результате анализа в пробе были найдены следующие вещества:

• Бутанол - 18.921 мг/дм3

• Изо-бутанол - 561.928 мг/дм3

• Изо-амиловый спирт - 1623.085 мг/дм3

• Уксусный альдегид - 8.057 мг/дм3

• Метиловый спирт - 0.009 мг/дм3

• Метилацетат - 249.348 мг/дм3

Вывод: В ходе лабораторной работы было установлено, что анализируемая проба состоит в основном из изо-амилового спирта, изо-бутанола и металацетата.

Определение размера частиц лазерным прибором Analysette 22

Метод: Лазерная дифракция (зависимость угла рассеяния света от размеров частиц)

Принцип действия метода: Чтобы измерить размер частицы, ее необходимо поместить на путь лазерного луча. Вследствие частичного отклонения лазерного излучения позади пробы возникает характерное, кольцеобразное распределение интенсивности, которое измеряется специально изготовленным детектором. Из расстояния между этими кольцами рассчитывается размер частиц: большие частицы создают тесно расположенные кольца, маленькие частицы - кольца, расположенные шире.

Прибор: Analysette 22 NanoTec plus

Analysette 22 NanoTec plus - высокотехнологичный лазерный прибор основанный на статическом рассеянии света для измерения размера частиц в диапазоне от 0,08 до 2000 мкм. Analysette 22 NanoTec plus состоит из следующих блоков:

• Блок диспергирования в сухой среде

• Блок диспергирования в жидкой среде

• Мощный насос

• Ультразвуковая ванна

• Программное обеспечение

Цель работы: Проанализировать образцы №1 (CaC2O4(1,0*) - эталон) и №2 (CaC2O4(1,0) - полученный лабораторным методом), выявить максимальный и минимальный размер в пробе, определить размер, преобладающий в пробе. Сравнить между собой образцы №1 и №2.

Вывод: На основании данных, полученных в результате исследования, сделан вывод, что проба №2(1,0) обладает меньшей дисперсностью. Также опытным путем была подтверждена растворимость оксалата кальция в воде.

ВЫВОД

В ходе научно-исследовательской работы мы ознакомились с некоторыми физико-химическими методами анализа, а именно:

- метод растровой (сканирующей) электронной микроскопии - исследован сплав и определён его состав;

- метод газовой хроматографии - установлен состав анализируемой пробы;

- метод лазерной дифракции - исследована дисперсность образцов.

Показать полностью…
22 Кб, 6 июня 2017 в 20:37 - Россия, Москва, НИЯУ МИФИ, 2017 г., docx
Рекомендуемые документы в приложении